1、實驗室精餾填料的填充
能否正確安裝填料，在很大程度上決定了精餾柱的效率。填充方法是一次加入10ml左右的填料，同時用木片敲擊精餾柱，使填料安裝緊密。
2、玻璃精餾實驗儀器的安裝
把升降臺放在安裝平臺恰當的位置，調整高度(預留拆卸空間)，放好電加熱套。把燒瓶固定在電加熱套內，用燒瓶夾固定，使瓶子可以自由旋轉而不可以上下移動。向瓶內放入沸石或者玻璃彈簧填料，防止暴沸。若蒸餾高沸點物料，燒瓶必須保溫處理。
在燒瓶磨口處涂以真空硅脂，用夾夾住玻璃精餾實驗儀器柱身，調節夾位置，使精餾柱磨口與燒瓶對接，旋轉柱身，使接口密封。夾緊精餾實驗儀器，注意柱身是否受到扭力，能否上下移動。
精餾實驗儀器上磨口涂以真空硅脂，安裝精餾頭，使精餾頭磨口與柱上磨口緊密結合，在確保無扭力的情況下，用夾固定精餾頭。
精餾裝置安裝完畢后，從多角度觀察精餾裝置是否有傾斜。如有傾斜，則重新安裝。
用以上方式繼續安裝真空接輸器以及餾分受器。若有回流比控制器，則使電磁鐵正對貼緊精餾頭的擺錘處。
3、調試
精餾柱安裝完畢后，精餾頭通冷取水，燒瓶中加熱物料，系統調節至操作壓力。在餾分接受器前面常接一冷阱，以冷卻未在精餾頭內冷凝下來的低沸點物質，特別是在減壓操作時，以防止低沸點物質進入真空系統。
開始加熱時，可以把加熱器調至較大功率，當物料開始沸騰時，調節加熱器輸出功率已達到合適的蒸發速率，同時調整保溫夾套溫度，防止柱身熱量散失(低于同高度柱內物料溫度1~2℃)。塔頂有物料回流時，可進行預液泛。
4、實驗室完畢后玻璃精餾實驗儀器的拆卸
精餾實驗結束后，如果長時間不使用，則精餾柱應經清洗，回流、干燥。先切斷電源，再從上到下進行拆卸。如果兩磨口接點不易松動，不可用蠻力拆卸。可用電吹風在接口處均勻加熱，再嘗試輕輕轉動磨口，即可拆下。
一般精餾柱均為固定裝置，試驗后不進行拆卸，如使用同種物料進行重復實驗，只需把燒瓶拆卸清洗即可。清洗完畢后，注意使精餾系統密封，防止水汽及其他雜質進入系統，造成污染。
